本發(fā)明公開了一種具有介孔結(jié)構(gòu)的基于磷鎢酸及磺酸功能化的氧化硅復合材料及制備方法，屬于復合材料技術(shù)領(lǐng)域，本發(fā)明的復合材料結(jié)構(gòu)為pr?SO₃H?OMS/H₃PW₁₂O₄₀，所述復合材料是以有序介孔硅基材料OMS為載體，所述載體上負載有Keggin型磷鎢酸和丙基磺酸兩種活性成分，所述有序介孔硅基雜化材料OMS由有機硅源(3?巰基丙基)三乙氧基硅烷（MPTES）和無機硅源正硅酸乙酯（TEOS）共縮合而成，所述磷鎢酸的負載量為17.04 wt%?24.65 wt%。本發(fā)明采用一步水解共縮合結(jié)合水熱處理技術(shù)設(shè)計制備了pr?SO₃H?OMS/H₃PW₁₂O₄₀復合材料，摒棄了傳統(tǒng)有序介孔硅基材料制備過程對鹽酸的使用，制備工藝簡單、過程無污染。由于丙基磺酸基團與磷鎢酸之間的協(xié)同作用，雙酸性位點的pr?SO₃H?OMS/H₃PW₁₂O₄₀催化劑表現(xiàn)出對油酸與甲醇酯化反應很高的催化活性，反應轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)品純度高，反應過程清潔無污染，催化劑重復使用性好。