本發(fā)明一種超交聯(lián)聚合物@銅鈷雙金屬氫氧化物復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用，屬于催化氧化技術(shù)領(lǐng)域。所述超交聯(lián)聚合物@銅鈷雙金屬氫氧化物復(fù)合材料，通過以超交聯(lián)聚合物為基底，原位生長層狀銅鈷雙金屬氫氧化物，形成超交聯(lián)聚合物@銅鈷雙金屬氫氧化物復(fù)合材料；所述層狀銅鈷雙金屬氫氧化物中銅和鈷的摩爾比為1:1；所述超交聯(lián)聚合物由4?氰基吡啶、苯、二甲氧基甲烷和三氯化鐵交聯(lián)得到。所制得的復(fù)合材料可用于苯乙烯環(huán)氧化反應(yīng)的研究，為催化苯乙烯環(huán)氧化反應(yīng)提供一種低成本、高效、有前景的催化劑，且該復(fù)合材料具有催化性能強、選擇性好、制備方法簡單等優(yōu)點。