本發(fā)明公開了一種二維氧化鐵石墨烯復(fù)合材料及其制備方法，屬于半導(dǎo)體材料領(lǐng)域。本發(fā)明以所述氯化鐵?石墨層間化合物為原料，通過微波加熱制備得到二維氧化鐵石墨烯復(fù)合材料。微波加熱能實(shí)現(xiàn)超速加熱，使金屬鹵化物分解成金屬氧化物的氧化反應(yīng)可以在瞬間發(fā)生，又因受限于相鄰的石墨烯層，氧化鐵被局限在石墨烯層間生長，繼而獲得二維氧化鐵，最終得到結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，具有強(qiáng)導(dǎo)電性，高振實(shí)密度等優(yōu)點(diǎn)的二維氧化鐵石墨烯復(fù)合材料，可廣泛應(yīng)用于應(yīng)用于化學(xué)催化、生物醫(yī)藥、電化學(xué)儲能、導(dǎo)電材料、半導(dǎo)體材料等領(lǐng)域。此外，還可以通過液相超聲法或者CO2超臨界法將所述二維氧化鐵石墨烯復(fù)合材料進(jìn)一步剝離成薄層二維氧化鐵石墨烯復(fù)合材料。