本發(fā)明公開了一種高比容量和循環(huán)穩(wěn)定性的三維花狀結(jié)構(gòu)MoS₂/C復(fù)合材料的制備方法，該方法通過以硅酸鹽溶膠作為三維交聯(lián)劑，表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨作為碳源，利用凝膠?水熱法先合成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的MoS₂/SiO₂/C復(fù)合材料，然后將MoS₂/SiO₂/C復(fù)合材料進行高溫煅燒，采用氫氟酸脫去模板劑SiO₂，得到三維花狀結(jié)構(gòu)MoS₂/C復(fù)合材料。本發(fā)明方法制備得到的三維花狀結(jié)構(gòu)MoS₂/C復(fù)合材料作為鋰離子電池負極材料，具有優(yōu)異的充放電比容量，且循環(huán)穩(wěn)定好。