本發(fā)明屬于復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種Mo/Ni/Co/P/C復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。所述材料，通過下述方法制備得到：在三電極體系下，以碳基基底為工作電極，鉑網(wǎng)為輔助電極，Ag/AgCl為參比電極，與電化學(xué)工作站相接，在濃度為30～70g/L硫酸鎳，20～40g/L次磷酸鈉，10～20g/L氯化鎳，30～35g/L硼酸，30～50g/L氯化鈷和40～50g/L鉬酸鈉的混合溶液中進行恒電位沉積，沉積過程中一直進行磁力攪拌，在工作電極上設(shè)置電鍍時的初始電位為?1.5V～?1V，電鍍時間5～30min，電鍍溫度設(shè)定為25～35℃，最終關(guān)掉電源，即制得Mo/Ni/Co/P/C復(fù)合材料。本發(fā)明Mo/Ni/Co/P/C復(fù)合材料作為微生物電解池陰極材料處理焦化廢水同步產(chǎn)氫，變廢為寶，為迫在眉睫的焦化廢水處理提供新思路和新視角。