本發(fā)明公開了一種應用于電化學固氮的軟鉍礦相鐵酸鉍復合材料及其制備方法。該材料采用一步水熱法制備出Bi₂₅FeO₄₀和Bi_1.8Fe_1.2SbO₇的復合材料Bi?Fe?Sb?O，通過調(diào)控前驅(qū)體中Bi鹽和Sb鹽的投加量，可分別制備出單相Bi₂₅FeO₄₀、單相Bi_1.8Fe_1.2SbO₇，和不同金屬比例的復合材料。本發(fā)明對比常規(guī)固溶體制備采用的固態(tài)燃燒法，工藝更加簡單，能耗較低，所制備的Bi?Fe?Sb?O復合材料具有良好的電催化固氮性能，具有良好的應用前景。