本發(fā)明公開了一種凹凸棒石/Fe3O4/碳復(fù)合材料的制備及應(yīng)用，屬于重金屬廢水處理技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明采用一步水熱法制備，以凹凸棒石、鐵鹽和殼聚糖為原料，在水熱反應(yīng)釜中還原性溶劑乙二醇將部分三價鐵還原成二價鐵，在堿性條件下反應(yīng)生成磁性Fe3O4在凹凸棒石表面成核和生長，殼聚糖碳化為無定型碳負載在凹凸棒石表面，最終形成磁性納米復(fù)合材料。該納米復(fù)合材料表面富含羥基、羧基和氨基等活性基團，可用于水體中Cr(Ⅵ)吸附去除，在pH＝2和298K的條件下對水中六價鉻的最大吸附量為250mg/g；具有一定的磁性，在外加磁場的條件下可實現(xiàn)快速分離，解決了凹凸棒石/碳納米復(fù)合材料吸附后難以分離的問題。