本發(fā)明屬于納米材料和電化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種海綿狀石墨烯/鎳鈷硫化物復(fù)合材料的制備方法。以去離子水和正辛烷為溶劑，以硫磺、硝酸鎳和硝酸鈷為硫源、鎳源和鈷源，十二烷基苯磺酸鈉為表面活性劑，在不銹鋼高壓反應(yīng)釜中并提供磁力攪拌，一定溫度下反應(yīng)一段時間得到海綿狀石墨烯/鎳鈷硫化物復(fù)合材料，并將其涂覆在泡沫鎳表面，經(jīng)真空干燥后壓制成電極材料。本發(fā)明通過調(diào)控復(fù)合材料的形貌，使得所制得的石墨烯/鎳鈷硫化物復(fù)合材料作為復(fù)合電極材料具有更大的比表面積，從而使其與電解液充分接觸，大大提高了電化學(xué)性能。