本發(fā)明屬鐵氮合金及其復(fù)合材料的制備方法。以 Fe或FeO為鐵源, 固態(tài)h－BN為氮源, 按體積比1∶(20～0.38) 制成混料; 將混料與不銹鋼珠按重量比1∶(5～20)放入球球磨 罐中, 在氬氣保護下球磨(30～120)h, 制得ε－FexN相納米合金和ε－FexN/BN納米復(fù)合材料。本發(fā)明與氣體氮源的制備方法比較, 設(shè)備成本低, 原料來源充足, 工藝條件易控, 操作簡便, 生成批量大。產(chǎn)品ε－FexN合金與基體BN結(jié)合牢固、界面清潔, 具有較大飽和磁化強度、矯頑力和高電阻率。