本發(fā)明公開了一種富含硫空位的硫化鈷鎳氮摻雜碳納米復合材料及其制備方法，其制備方法包括：將通過靜電紡絲得到的聚丙烯腈納米纖維膜預氧化和高溫碳化得到氮摻雜碳材料；此為載體，進行原位生長Ni?Co前驅體納米線；采用退火工藝得氧化鈷鎳氮摻雜碳納米纖維復合材料，通過進一步的硫化和退火處理的得到富含硫空位的硫化鈷鎳氮摻雜碳納米復合材料。本發(fā)明制備的復合材料具有結構形貌均一的特點，高導電性的氮摻雜碳納米纖維作為基板，硫空位摻雜的硫化鈷鎳均勻的生長在中空氮摻雜碳材料的外部，避免了硫化鈷鎳團聚的問題，具有比表面積大、導電性好、物理化學性質穩(wěn)定、電化學性能優(yōu)越等優(yōu)點。