本發(fā)明屬于復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種層狀鎳/鎳鐵雙金屬氧化物納米復(fù)合材料及其制備方法。該制備方法為：將鎳鹽、鐵鹽和沉淀劑加入到反應(yīng)釜中進行水熱反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束并降溫后，離心收集反應(yīng)釜中的產(chǎn)物，洗滌干燥后得到層狀鎳鐵雙金屬氫氧化物納米復(fù)合材料；將層狀鎳鐵雙金屬氫氧化物納米復(fù)合材料倒入磁舟中，鋪平轉(zhuǎn)移至管式爐進行煅燒處理，得到層狀鎳鐵雙金屬氧化物納米復(fù)合材料；將層狀鎳鐵雙金屬氧化物納米復(fù)合材料倒入磁舟中，鋪平轉(zhuǎn)移至管式爐進行煅燒還原處理即可。本發(fā)明可應(yīng)用于可再生能源，工藝簡單，制備條件通用，產(chǎn)物形貌穩(wěn)定、產(chǎn)物處理方便簡潔，且具有優(yōu)良的催化活性，適合于中等規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。