本發(fā)明涉及多孔碳復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種氧電極催化劑Co₉S₈?多孔碳復(fù)合材料的制備方法及其應(yīng)用，以金屬鈷鹽和硫酸氫銨為原料，在檸檬酸配體的輔助下，二氧化硅為模板，采用高能球磨和高溫煅燒相結(jié)合的方法，制備成為Co₉S₈?多孔碳復(fù)合材料。包括以下步驟：分別稱取金屬鈷鹽與硫酸氫銨，加入檸檬酸配體和二氧化硅模板，在研缽中研磨混合均勻；獲得混合物放置于球磨中，加入球磨珠，進(jìn)行高能球磨，使原料與二氧化硅模板充分混合；將獲得的煅燒前驅(qū)體進(jìn)行高溫分段煅燒，煅燒氣氛為氮?dú)鈿夥?；獲得的煅燒產(chǎn)物在NaOH溶液中進(jìn)行堿洗，去除二氧化硅模板；獲得的產(chǎn)物進(jìn)行高速離心分離，用去離子水洗滌，經(jīng)過(guò)真空干燥得到Co₉S₈?多孔碳復(fù)合材料。