三氧化二鐵與γ三氧化二鐵球狀納米復(fù)合材料的制備方法，向乙醇溶液中加入FeCl3·6H2O和無(wú)水乙酸鈉的混合物磁力攪拌得到溶液A；取抗壞血酸加入溶液A中攪拌使其完全溶解得前驅(qū)體溶液B，將前驅(qū)體溶液B轉(zhuǎn)移到帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的均相反應(yīng)儀中反應(yīng)；待反應(yīng)結(jié)束后，取出前驅(qū)體，經(jīng)去離子水和無(wú)水乙醇分別離心洗滌，干燥；最后，將干燥所得到的樣品倒入研缽中研磨成細(xì)小的粉末狀樣品，即得Fe2O3?γ?Fe2O3球狀納米復(fù)合材料。本發(fā)明采用的溶劑熱法具有工藝簡(jiǎn)單、制備周期短和反應(yīng)條件容易控制的特性，可利用不同的溫度來(lái)控制反應(yīng)的進(jìn)程和形貌大小、物相的組成，在合適的溫度下可得到不同的物相組成和特殊的結(jié)構(gòu)形貌。避免了傳統(tǒng)方法的反應(yīng)難以進(jìn)行和難控制、能耗高、產(chǎn)率低和工藝復(fù)雜等缺點(diǎn)。