本發(fā)明涉及一種硫化鈷鎳/氮摻雜碳納米纖維復(fù)合材料及其制備和應(yīng)用，所述復(fù)合材料以三維網(wǎng)狀的氮摻雜碳納米纖維為基底，硫化鈷鎳納米顆粒負載在氮摻雜碳納米纖維表面；制備：首先通過酸性溶液氧化法制備聚吡咯/細菌纖維素復(fù)合材料，然后將其在管式爐中高溫碳化制得氮摻雜碳納米纖維，再通過水熱法在氮摻雜碳納米纖維表面原位生長硫化鈷鎳納米顆粒，即得。作為超級電容器電極材料的應(yīng)用；本發(fā)明制備的復(fù)合材料中，硫化鈷鎳納米顆粒均勻地負載于氮摻雜碳納米纖維表面，有效抑制了硫化鈷鎳納米顆粒的團聚，并充分利用了細菌纖維素獨特的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，具有電容量高、制備過程環(huán)保、成本低廉等特點。