一種聚合物裂解－反應(yīng)熱壓制備納米SiC顆粒增強(qiáng)MoSi2基復(fù)合材料的方法，包括以下步驟：將聚碳硅烷溶于正己烷或甲苯溶劑，加入Si粉，混合均勻后，加熱揮發(fā)除去有機(jī)溶劑；將表面粘有聚碳硅烷的硅粉在真空或惰性氣氛中裂解，最高裂解溫度1000～1350℃，升溫速度0.5～10℃/min；測(cè)定復(fù)合粉末的碳與硅的含量，得出復(fù)合粉末中SiC和Si的量，按摩爾比Mo∶Si＝1∶2加入Mo粉，混合，反應(yīng)熱壓制備；熱壓工藝為：升溫速度20～100℃/min，熱壓溫度1450～1700℃，壓力20～50MPa，保溫30～120min，真空或惰性氣體保護(hù)。本發(fā)明材料經(jīng)XRD檢測(cè)表明，僅含MoSi2和SiC兩相。本發(fā)明材料是在不降低MoSi2抗高溫氧化性前提下，最大限度地改善了MoSi2基復(fù)合材料的室溫和高溫力學(xué)性能。