本發(fā)明公開了一種超臨界CO2原位制備Au/石墨烯納米復(fù)合材料的方法。該方法以含金前驅(qū)體和氧化石墨為原料，將含金前驅(qū)體溶解到超臨界二氧化碳和共溶劑中，利用超臨界二氧化碳對氧化石墨烯進(jìn)行剝離，金離子和氧化石墨烯官能團(tuán)相互靜電吸引，反應(yīng)生成的金核對石墨烯進(jìn)行插層，沉積后的金納米晶體牢牢地吸附在石墨烯片層上，通過調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度和壓力，實現(xiàn)對負(fù)載的控制，制備得到金納米粒子粒徑細(xì)小、分布均勻的Au/石墨烯納米復(fù)合材料。本發(fā)明制備方法簡單高效，環(huán)境友好，制備的Au/石墨烯納米復(fù)合材料具有批次性好、金納米粒子粒徑小、分布均勻且負(fù)載量大的特點，在潤滑、催化以及儲能等領(lǐng)域具有廣泛重要的應(yīng)用前景。