本發(fā)明提供了一種銅鈷硫納米片陣列/鉬箔復(fù)合材料、制備方法及其應(yīng)用，首先將尿素與可溶性鈷鹽和銅鹽溶液恒溫加熱反應(yīng)并煅燒，在鉬箔基底上生長出由CuCo₂O₄納米線構(gòu)成的納米片陣列，其后，以水作為溶劑，以硫代乙酰胺為硫源，獲得了由顆粒構(gòu)成的CuCo₂S₄納米片陣列/鉬箔復(fù)合材料，有效的增加了材料的催化位點(diǎn)，電極材料與電解液的接觸面積，以及材料的導(dǎo)電性，從而使所制備的銅鈷硫納米片陣列/鉬箔復(fù)合材料具有良好的催化電解水析氫反應(yīng)性能。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明制備過程簡單，作為電解水析氫反應(yīng)的催化劑性能優(yōu)異，而且，在酸性和堿性環(huán)境下，都可用于催化析氫反應(yīng)，具有良好的實(shí)際應(yīng)用價值。