本發(fā)明屬于納米材料制備的技術領域，具體涉及一種二硫化鉬包覆氧化鉬納米棒修飾碳纖維復合材料及其制備方法。包括：(1)向鉬酸銨水溶液中加入濃硝酸，得到鉬酸銨和硝酸的混合水溶液；(2)將浸泡于無水乙醇中的碳纖維取出后，置于鉬酸銨和硝酸的混合水溶液中，進行水熱反應；(3)將產物進行清洗、干燥，得到氧化鉬納米棒修飾的碳纖維；(4)將氧化鉬納米棒修飾的碳纖維置于管式氣氛爐中，氮氣氣氛下，以硫粉作為硫源，采用化學氣相沉積法進行硫化處理。本發(fā)明制備的狼牙棒狀結構的二硫化鉬包覆氧化鉬納米棒修飾的碳纖維復合材料不僅具有較大的比表面積，還具有較高的電子傳導能力，從而提高復合材料的電催化活性。