本發(fā)明是一種鉑/石墨烯片層復(fù)合材料的制備方法，具體步驟為：(1)氧化石墨的制備；(2)石墨烯片層的制備；(3)鉑/石墨烯片層復(fù)合材料的制備：將石墨烯片層和二甲基(1, 5?環(huán)辛二烯)鉑混合，加入高壓不銹鋼反應(yīng)器中，反應(yīng)器密封，充入二氧化碳，排除釜內(nèi)空氣，攪拌，加熱加壓反應(yīng)，前驅(qū)體與石墨烯片層充分混合；再次把樣品加入高壓不銹鋼反應(yīng)器，用N2沖去釜內(nèi)空氣，緩慢通入N2，加熱反應(yīng)，冷卻至室溫后，將氣體緩慢排除，收集樣品；用大量乙醇清洗、過濾，去除雜質(zhì)，產(chǎn)物真空干燥。本發(fā)明是一種有效、方便和環(huán)境友好的超臨界方法，制備出的鉑/石墨烯片層復(fù)合材料對(duì)于甲醇點(diǎn)氧化展示出更高的電催化活性和穩(wěn)定性。