本發(fā)明涉及電催化技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種層狀雙氫氧化物/氮摻雜碳復合材料及其制備方法與應(yīng)用。該方法包括：(1)將鈷鹽和二甲基咪唑分別溶解于第一溶劑中得到溶液A和溶液B，然后將溶液A和溶液B攪拌混合，靜置生長后洗滌、干燥，得到紫色粉末ZIF?67；(2)將所述ZIF?67置于保護氣氛下進行煅燒，冷卻后得到多孔氮摻雜碳材料；(3)將所述多孔氮摻雜碳材料和金屬鹽于第二溶劑下進行攪拌溶解，反應(yīng)后洗滌、干燥，得到金屬層狀雙氫氧化物/氮摻雜碳復合材料。本發(fā)明制備出的層狀雙氫氧化物/氮摻雜碳復合材料電催化劑在電催化水分解陽極端和陰極端均表現(xiàn)出良好的電催化活性，且制備方法簡單、成本低，便于市面上的推廣與應(yīng)用。