一種高分散性碳納米管/聚苯乙烯納米復(fù)合材料的制備方法，首先對碳納米管進行酸化處理，進而對其表面進行功能化改性，即采用重氮鹽法利用含有磺酸基團的有機小分子對碳納米管進行磺化處理，對碳納米管潤濕性進行調(diào)整，在提高碳納米管在水中分散性的同時，使之具有雙親性能；然后再以磺化改性的碳納米管為固體粒子穩(wěn)定劑、苯乙烯為單體，超聲得到Pickering乳液，再采用Pickering乳液聚合的方法聚合得到碳納米管/聚苯乙烯納米復(fù)合材料。本發(fā)明的制備方法提高了碳納米管在聚苯乙烯中的分散性，得到高分散性的碳納米管/聚苯乙烯復(fù)合材料，具有反應(yīng)條件溫和、重復(fù)性好、能耗低、易于操作的特點，便于工業(yè)化實施。