本發(fā)明提供了一種過渡金屬磷化物?碳復合材料的制備方法，屬于電化學能源材料領域。本發(fā)明以碳前驅(qū)體作為碳源和氮源，通過過渡金屬離子與碳前驅(qū)體的絡合作用，將過渡金屬離子均勻分散在碳前驅(qū)體基底上，經(jīng)磷化過程原位合成單分散過渡金屬磷化物納米顆粒。單分散過渡金屬磷化物納米顆粒嵌入碳材料基底中，緩解了磷化物顆粒在充放電過程中產(chǎn)生的體積膨脹，從而提高了材料的循環(huán)穩(wěn)定性，同時提高了復合材料的電導率，加快了電極反應動力學過程，雜原子摻雜的碳與過渡金屬磷化物通過共價鍵結合，增強了兩者之間的相互作用力，緩解了磷化物顆粒在充放電過程中的團聚問題，且碳與磷化物之間的協(xié)同作用提高了復合材料的比容量及倍率性能。