本發(fā)明涉及一種Al2O3/Al/Si納米復合材料的合成方法，將納米SiO2、AlCl3、氯化鉀和金屬鉀塊加入到球磨罐中，進行球磨得到球磨后的混合物；室溫下，將球磨后的混合物浸漬于乙醇中，再加入過硫酸銨溶液，繼續(xù)浸漬，再利用乙醇和水的混合液為洗滌液進行洗滌，然后離心分離及干燥，得到Al2O3/Al/Si納米復合材料。本發(fā)明通過球磨金屬鉀塊同步還原AlCl3和SiO2，制備均勻的納米鋁修飾的納米硅，并采用過硫酸銨溶液洗滌，控制其表面部分氧化，簡便高效合成了Al2O3/Al/Si納米復合材料，解決現(xiàn)有Al2O3人工SEI膜修飾納米硅存在制備方法復雜，并且導電性低的問題。