本發(fā)明提出一種高催化活性Cf/SiC/Ni復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。包括：S1，將碳源溶于水中，配制成碳源溶液；S2，取短切碳纖維分散在聚丙烯酸鈉溶液中，攪拌至均勻分散，抽濾，得到碳纖維薄片預(yù)制體；S3，將碳纖維薄片預(yù)制體和碳源溶液進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為180～200℃，反應(yīng)完成后將產(chǎn)物干燥，得到沉積碳的碳纖維薄片；S4，將硅源、泡沫鎳和沉積碳的碳纖維薄片逐層放入石墨坩堝中，在保護(hù)氣氛下1200～1400℃下進(jìn)行反應(yīng)，得到Cf/SiC/Ni復(fù)合材料。本發(fā)明方法可以簡單、高效和低成本地獲得碳化硅納米線，鎳可以使復(fù)合材料具有很好的吸波性能，在微波作用下具有較好的催化活性及穩(wěn)定性。