一種磷化鎳/摻硼還原氧化石墨析氫復(fù)合材料的制備方法，其主要是首先采用改進(jìn)Hummers法制備亮黃色氧化石墨分散液，然后對(duì)所制的氧化石墨依次進(jìn)行化學(xué)還原和化學(xué)摻硼改性處理，以減少其表面及邊緣的含氧官能基團(tuán)數(shù)目，之后采用水熱工序在其表面生長(zhǎng)磷化鎳微粒，制備了磷化鎳/摻硼還原氧化石墨復(fù)合材料。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)便、成本低廉，所制備的磷化鎳/摻硼還原氧化石墨復(fù)合材料電催化析氫性能優(yōu)異，產(chǎn)氫效率高，且穩(wěn)定性能好，具有很好的工程應(yīng)用前景。