一種具有抗腫瘤效應的稀土上轉換納米顆粒/釩酸鉍納米復合材料的制備方法，它涉及抗腫瘤納米材料的合成方法。本發(fā)明要解決現(xiàn)有方法合成的BiVO₄尺寸較大，限制了其在生物醫(yī)學領域的應用的問題。制備方法：一、合成核結構納米顆粒的制備；二、合成核殼結構納米顆粒；三、制備親水性的上轉換納米顆粒；四、合成硝基酞菁鋅；五、合成氨基酞菁鋅；六、高溫熱解法合成BiVO₄納米片；七、UCNPs連接氨基酞菁鋅；八、復合材料PVP/UCNPs?ZnPc@BiVO₄的制備及修飾。本發(fā)明用于具有抗腫瘤效應的稀土上轉換納米顆粒/釩酸鉍納米復合材料的制備。