本發(fā)明涉及一種三維石墨烯載零價鐵復(fù)合材料的制備方法，首先將鐵鹽溶于氧化石墨分散液中，充分?jǐn)嚢韬螅玫饺芤篈；接著將有機(jī)配體溶于有機(jī)溶劑中，得到溶液B，然后將溶液A快速加入到溶液B中，混合均勻后，離心分離，將得到的濾渣清洗干凈后，冷凍烘干，然后置于管式爐中，在惰性氣體保護(hù)下，升溫至600?1000℃進(jìn)行煅燒，最后自然冷卻，即得。本發(fā)明選用有機(jī)無機(jī)絡(luò)合法制備納米零價鐵，可實(shí)現(xiàn)納米零價鐵的高度分散，采用的三維石墨烯載體具有強(qiáng)導(dǎo)電性和多孔結(jié)構(gòu)，不僅可以促進(jìn)電子有效轉(zhuǎn)移，還能促進(jìn)硝酸鹽快速擴(kuò)散。本發(fā)明方法簡單，操作方便，制得的復(fù)合材料對硝酸鹽的處理效率較高，氮?dú)獾倪x擇性高。