基于MOF@金屬納米顆粒@COF復(fù)合材料的制備方法：將MOF分散含有金屬離子前驅(qū)體的溶液中，然后加入硼氫化鈉溶液或光照還原，或者離心后氫氣還原后得到MOF@金屬納米顆粒復(fù)合材料。在120?150℃高溫活化后分散在1,4?二氧六環(huán)和均三甲苯的混合溶劑中，然后加入少量醛基有機(jī)配體超聲混合均勻，隨后加入乙酸，再加入對應(yīng)量的氨基有機(jī)配體繼續(xù)攪拌一段時間后得到MOF@金屬納米顆粒@COF晶種復(fù)合物，再加入醛基有機(jī)配體和氨基有機(jī)配體，攪拌混合均勻后加入對應(yīng)量的乙酸，繼續(xù)攪拌加熱保溫，得到MOF@金屬納米顆粒@COF復(fù)合物。本發(fā)明通過晶種表面的醛基與MOF材料表面的氨基進(jìn)行的席夫堿反應(yīng)實(shí)現(xiàn)兩種材料的共價結(jié)合，結(jié)合力穩(wěn)定牢固，制備方法簡單，可用于大量生產(chǎn)，復(fù)合過程無需傳統(tǒng)高溫高壓的反應(yīng)條件。