本發(fā)明涉及一種基于金屬單原子和石墨烯的復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。該基于金屬單原子和石墨烯的復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟：將石墨烯、金屬氧化物和刻蝕劑（水或氫氧化鉀）混合，制備混合物；對(duì)混合物進(jìn)行微波熱處理，制備由石墨烯負(fù)載的金屬單原子前驅(qū)體；對(duì)由石墨烯負(fù)載的金屬單原子前驅(qū)體進(jìn)行水洗處理。由微波產(chǎn)生的高溫一方面可以使水或氫氧化鉀刻蝕石墨烯形成碳缺陷，增加石墨烯的比表面積，另一方面可以使金屬氧化物形成蒸汽在石墨烯中均勻分布，并被碳還原，以金屬單原子的形式摻雜至碳缺陷中，從而使金屬單原子摻雜至石墨烯中，金屬單原子負(fù)載量高，且不易團(tuán)聚，將其應(yīng)用于電化學(xué)氧還原反應(yīng)中，催化活性高，穩(wěn)定性好。