一種微波誘導(dǎo)自蔓延高溫合成Nb/Nb5Si3復(fù)合材料的方法,該方法由原料配方和合成工藝組成,所述原料配方包括純鈮粉和純硅粉,其配比為Nb-(5-37.5at.%)Si,所述合成工藝包括如下步驟:(1)首先將原料配方中各原料粉末按比例混合均勻成復(fù)合粉末;(2)將上述復(fù)合粉末研磨成粒度為800目的細(xì)粉;(3)使上述研磨后的復(fù)合粉末在100-300MPa的壓力下成型;(4)成型后的材料放入微波腔體中在氬氣保護(hù)下用微波進(jìn)行自蔓延燒結(jié),自蔓延燒結(jié)時(shí)微波腔體內(nèi)抽真空后充入流動(dòng)性的氬氣。本發(fā)明充分利用了微波燒結(jié)工藝及自蔓延高溫合成的優(yōu)點(diǎn),合成的試樣不含氧化物,制備時(shí)間短,反應(yīng)完全。