本發(fā)明公開一種納米四氧化三鈷/石墨烯復合材料的制備方法，將表面活性劑溶于水中，加入石墨，超聲10～50h后，控制轉速為4000～5000r/min離心10～30min，在所得上清液中加入鈷鹽，繼續(xù)攪拌20～30min，得到溶液A;將濃度為1～5mol/L的尿素水溶液滴加到溶液A中，然后控制溫度為90～180℃進行反應5～15h，所得的反應液自然冷卻至室溫后離心，所得沉淀物洗滌后真空干燥，然后在惰性氣體保護下以1℃/min的速率升溫至400～500℃進行煅燒3～5h，即得納米四氧化三鈷/石墨烯復合材料。該制備方法反應條件溫和，不經過強氧化劑的氧化使得制得的石墨烯缺陷少，催化性能大幅提高。