本發(fā)明屬于析氫材料領(lǐng)域，具體公開了一種過(guò)渡金屬磷化物析氫復(fù)合材料的制備方法，將磷源溶于水中，加入一定量的有機(jī)胺堿性化合物，得溶液A；所述的磷源為含有膦酸基團(tuán)的聚合物、含有膦酸基團(tuán)的單體中的至少一種；向溶液A中加入過(guò)渡金屬源，攪拌得分散液B；向分散液B中加入瓊脂，攪拌得雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠；將該雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠冷卻干燥得到干凝膠；將干凝膠在保護(hù)性氣氛、750?1000℃下煅燒；即得所述的過(guò)渡金屬磷化物析氫復(fù)合材料該制備方法簡(jiǎn)單，原料來(lái)源廣泛，價(jià)格低廉，獲得的過(guò)渡金屬磷化物具有優(yōu)異的電催化性能，有望應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中。