本發(fā)明提供了一種g?C3N4/MoS2納米復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：1、制備g?C3N4粉末，然后將g?C3N4粉末添加到去離子水中，超聲處理，制得g?C3N4分散液；2、依次將鉬酸鹽、鹽酸羥胺加到步驟1所得g?C3N4分散液中，磁力攪拌5～10min，得混合液A；稱取硫脲溶于去離子水中，制得硫脲溶液，用滴管逐滴滴加到混合液A中，并不斷攪拌5～10min，得混合液B；將混合液B移入聚四氟乙烯為內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫，離心收集產(chǎn)物，用去離子水和無水乙醇對產(chǎn)物進(jìn)行洗滌，干燥，得到g?C3N4/MoS2納米復(fù)合材料。本發(fā)明所提供的方法，生產(chǎn)工藝簡單易控，反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)率高且重現(xiàn)性好，制備所得的g?C3N4/MoS2納米復(fù)合物粒徑尺寸均勻，分散性好。