本發(fā)明提供了一種納米FeS顆粒復合材料及其制備方法與應用。本發(fā)明利用丙烯酰胺、木質素磺酸鈉和聚乙烯醇交聯(lián)互穿網(wǎng)絡形成內部自帶厭氧空間的水凝膠，并在其內部通過原位負載和原位還原的方式合成FeS納米顆粒，實現(xiàn)納米FeS的分散并有效避免納米FeS被氧化；制備方法簡單，無需額外的交聯(lián)劑，操作方便。通過所述制備方法得到的納米FeS顆粒復合材料中FeS顆粒的分散性高，抗氧化性強，易于保存，活性位點得到了有效的保持，對Cr(Ⅵ)的去除效果顯著；使用方便，適用性好，在去除重金屬領域具有良好的應用前景。