本發(fā)明涉及透明性有機(jī)-無機(jī)共聚高分子網(wǎng)絡(luò)稀土發(fā)光復(fù)合材料的制備技術(shù)領(lǐng)域,特別是一種稀土發(fā)光有機(jī)/無機(jī)雜化復(fù)合材料的制備方法,首先合成一種有機(jī)-無機(jī)共聚高分子,將硅烷偶聯(lián)劑和單體在有機(jī)溶劑中進(jìn)行聚合,加入另一種溶劑使產(chǎn)物析出;再將產(chǎn)物與可聚合無機(jī)組分在酸性催化條件下水解、縮聚,并在反應(yīng)后期加入稀土發(fā)光活性中心和聚合物增塑劑;將溶膠倒入模具中,經(jīng)過凝膠化、干燥即得到最終材料。本方法工藝步驟簡(jiǎn)單易行,所制得的材料具有良好的發(fā)光性能、透明性、成膜性、力學(xué)強(qiáng)度和化學(xué)穩(wěn)定性,應(yīng)用效果理想。