一種3D多孔NaVPO4F/C復(fù)合材料及其制備方法，將一定量的陽(yáng)離子表面活性劑溶于酒精和水的混合溶液中，常溫?cái)嚢?~4h，得Ⅰ液；將釩源和一定量的還原劑加入I液中，常溫?cái)嚢?~4h，得Ⅱ液；將鈉源、磷源和氟源加入Ⅱ液中，常溫?cái)嚢?~24h，80℃干燥10~48h，得到碳包覆的NaVPO4F前驅(qū)體；然后在非氧化性氣氛中加熱到700~800℃，恒溫2?12h，即得3D多孔NaVPO4F/C復(fù)合材料。本方法具有合成周期短，合成條件控制簡(jiǎn)便，合成方法簡(jiǎn)單，易于大規(guī)模生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)，并且得到的材料形貌均一，呈3D多孔狀。