一種Ni/CC/Cu復(fù)合材料電極，所述電極包括基層、粘連層、塑形層、催化層，所述的基層為鎳片，所述的粘連層由導(dǎo)電膠組成，所述的塑形層由碳布（CC）組成，所述的催化層為附著在所述碳布上的微米銅。本發(fā)明具備制備容易、操作簡單以及節(jié)能環(huán)保等特點，制得的Ni/CC/Cu復(fù)合材料電極擁有優(yōu)越的電催化活性，對水體COD的檢測具有較高的靈敏度和較低的檢測限，數(shù)值準(zhǔn)確，并且造價低廉，具有很好的環(huán)保和經(jīng)濟(jì)效益。