本發(fā)明涉及一種碳納米管復(fù)合材料及其制備方法。本發(fā)明制備的CNT/ZrO2:RE3+納米復(fù)合材料的組分為：CNT-(1-x)ZrO2:xRE3+其中RE3+＝Ce3+、Yb3+、Er3+、Tm3+、Ho3+、Eu3+、Gd3+、Tb3+、Dy3+、Sm3+、Nd3+、Pr3+，0＜x≤25mol％。實(shí)驗(yàn)中通過HCl加入量的控制，可以可控的實(shí)現(xiàn)了稀土摻雜氧化鋯納米晶表面包覆和內(nèi)部填充的CNT復(fù)合發(fā)光材料。當(dāng)不加入HCl時，ZrO2:RE3+納米顆?？梢跃鶆虬苍贑NT的外表面，而當(dāng)加入一定量HCl后，ZrO2選擇性填充進(jìn)入CNT內(nèi)部。