本發(fā)明屬于功能材料領(lǐng)域，具體涉及到一種二維Ti₃C₂/TiO_2?x納米復合材料的制備方法。包括以下步驟：步驟1，二維層狀Ti₃C₂的制備：將碳鈦化鋁材料置于HF溶液中，攪拌處理后離心洗滌，真空干燥得到二維層狀Ti₃C₂；步驟2，將步驟1所得的Ti₃C₂加入到二甲基亞砜中并攪拌均勻，離心洗滌干燥；將干燥后的Ti₃C₂分散在水中，超聲分散處理得到Ti₃C₂分散液；將TiO_2?x分散在水中，超聲處理后加入PVA，攪拌均勻后與Ti₃C₂分散液混合，室溫攪拌過夜，離心洗滌，真空干燥即得到Ti₃C₂/TiO_2?x復合納米材料。本發(fā)明采用表面活性劑聚乙烯醇（PVA）輔助的方法在室溫條件下實現(xiàn)Ti₃C₂和TiO_2?x材料的復合，制備得到的二維Ti₃C₂/TiO_2?x納米復合材料的電化學性能得到了大幅度的提升。