本發(fā)明提供了一種在超高壓高溫條件下制備EuF₃/C復合材料的方法。該EuF₃/C復合材料由以下相關(guān)原料及條件制備而成：以摩爾比例為1:2的Eu(NO₃)₃·6H₂O和2,4,6?三氟苯硼酸為原料，在壓力為0.5～5Gpa的范圍內(nèi)，以10℃/min的升溫速率升至400～800℃，恒溫恒壓反應4h，待反應完成后將產(chǎn)物洗滌、干燥、研磨即得成品。該方法中，原材料中的有機配體既是氟源、又是碳源，不需要額外再加入其它的含碳原料，有效提高了原材料的利用率，是一種環(huán)境友好型的合成路線；此外，通過壓力的控制可調(diào)控EuF₃的物相。同時本發(fā)明的方法具有操作過程簡便、效率高、無污染物產(chǎn)生的特性。