本發(fā)明提供了一種磷酸亞鐵鋰前軀體的制備方法，包括以下步驟：（a）將含有物質(zhì)A的溶液加入到含有物質(zhì)B的溶液中，混合反應(yīng)后，在保護氣氛條件下加入鐵源，反應(yīng)得到含有磷酸氫亞鐵的混合體系；（b）將上述混合體系在非氧化條件下升溫至120-220°C，保溫，再將鋰源加入所述混合體系中，反應(yīng)得到沉淀物；（c）將沉淀物洗滌、烘干后，得到磷酸亞鐵鋰前軀體；其中，物質(zhì)A為堿金屬強堿或氨水中的一種或幾種；物質(zhì)B為磷酸、磷酸二氫銨或磷酸二氫堿金屬鹽中的一種或幾種。本發(fā)明還提供了一種磷酸亞鐵鋰材料及磷酸亞鐵鋰/碳復(fù)合材料的制備方法。采用本發(fā)明方法所制得的材料純度更高，比容量及循環(huán)后容量保持率等方面性能更為優(yōu)越。