本發(fā)明屬于催化材料領(lǐng)域，具體涉及一種三維石墨烯/碳納米管基二硫化鉬/硫化鈷復(fù)合材料電催化劑及其制備方法和應(yīng)用，包括以下步驟：步驟一：前驅(qū)體的處理：將一定量的氧化石墨烯和修飾碳納米管超聲后，加入抗壞血酸、硫脲和金屬離子前驅(qū)體混合均勻，所述金屬離子前驅(qū)體為鉬酸鈉和氯化鈷；步驟二：水熱反應(yīng)過程：將混合好的復(fù)合物轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，加熱至160?200℃，并在該溫度下反應(yīng)20?28h，冷卻至室溫后獲得凝膠狀黑色物質(zhì)，洗滌，冷干，得到柱狀黑色固體。三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的石墨烯/碳納米管提供了快速電子傳遞路徑和離子輸運通道，納米結(jié)構(gòu)二硫化鉬/硫化鈷錨定在三維結(jié)構(gòu)碳上暴露出更多電活性位點，從而協(xié)同提升電化學(xué)析氫性能。