本發(fā)明公開(kāi)了一種納米復(fù)合材料二硒化鉬修飾二氧化鈦納米管陣列的電化學(xué)制備方法，所述方法包括以下步驟：(1)以市售鈦箔為基底，利用陽(yáng)極氧化法制備TiO₂納米管陣列；(2)將步驟(1)得到的生長(zhǎng)在鈦箔上的TiO₂納米管陣列放在含有Na₂MoO₄、SeO₂和NaH₂PO₄的水溶液中，采用循環(huán)伏安法將MoSe₂納米粒子沉積在TiO₂納米管陣列上，得到MoSe₂/TiO₂納米管陣列；(3)將步驟(2)得到的原位生長(zhǎng)在鈦箔上的MoSe₂/TiO₂納米管陣列在氮?dú)夥諊绣憻?，晶化。本發(fā)明采用電化學(xué)法工藝簡(jiǎn)單、條件溫和、過(guò)程便捷，解決了傳統(tǒng)水熱法需要高溫高壓且周期長(zhǎng)的技術(shù)難點(diǎn)。