本發(fā)明提供了一種二氧化錳?氧化多壁碳納米管復合材料修飾玻碳電極及其制備方法和應用。首先，回收利用氧化石墨烯制備過程中產生的錳源以合成爆米花狀二氧化錳微球，其次制備氧化多壁碳納米管，并通過自組裝得到二氧化錳?氧化多壁碳納米管復合材料，然后將二氧化錳?氧化多壁碳納米管復合材料的分散液滴涂于玻碳電極表面，即得二氧化錳?氧化多壁碳納米管復合材料修飾玻碳電極，可對不同過氧化氫溶液進行催化分析。該電極有效利用二氧化錳的催化活性、氧化多壁碳納米管的導電性以及兩者之間的協(xié)同作用，可實現(xiàn)對牛奶實際樣品中過氧化氫的高靈敏、低成本、高穩(wěn)定性及選擇性非酶催化，具有潛在的應用前景。