本發(fā)明提供了一種硫摻雜硒化鉬/石墨烯?石墨烯納米帶氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括：步驟1：將氧化石墨烯和氧化石墨烯納米帶的混合分散液冷凍干燥，煅燒，得到石墨烯?石墨烯納米帶雜化氣凝膠；步驟2：將硒粉分散于水合肼中，將所得的硒粉分散液與鉬酸鈉水溶液混合得到混合液，將步驟1中的石墨烯?石墨烯納米帶雜化氣凝膠浸入所述的混合液中，加入N，N?二甲基甲酰胺溶劑，通過溶劑熱反應，得到硒化鉬/石墨烯?石墨烯納米帶氣凝膠復合材料；步驟3：將步驟2所得的硒化鉬/石墨烯?石墨烯納米帶氣凝膠復合材料與硫粉共同煅燒，得到硫摻雜硒化鉬/石墨烯?石墨烯納米帶氣凝膠。本發(fā)明所制備的硫摻雜硒化鉬/石墨烯?石墨烯納米帶氣凝膠復合材料具有結構穩(wěn)定、比表面積大、導電性好、孔徑可調等優(yōu)點。