本發(fā)明屬于MALDI檢測領(lǐng)域，具體涉及一種鄰苯二酚及其衍生物的MALDI的檢測方法,包含下述步驟：將硼酸修飾復(fù)合材料的懸濁液和待測液混合后蒸干，再滴加α?氰基?4?羥基肉桂酸CHCA溶液于被分析物液滴上，形成薄層基質(zhì)，之后采用MALDI?TOF?MS進行測試；其中，硼酸修飾復(fù)合材料采用下述方式進行制備：將二氧化硅使用鹽酸進行清洗活化，加入硅烷試劑后加入4?氨基苯硼酸進行功能化修飾即得。本發(fā)明將硼酸修飾到二氧化硅的表面，利用二氧化硅高的比表面對鄰二苯酚進行富集后進行MALDI檢測，該方法簡單方便，能夠?qū)︵彾u基化合物進行高靈敏的選擇性檢測。