本發(fā)明屬于亞微米尺寸復合材料的制備和應用技術(shù)領(lǐng)域,特別是涉及在單分散聚苯乙烯膠體球顆粒(顆粒直徑為80～3000納米)上包覆幾納米至幾十納米二氧化鋯的單分散核殼復合球顆粒的制備方法,以及通過高溫煅燒去除模板顆粒得到相應球形的二氧化鋯中空球。本發(fā)明制備方法簡單,所得核殼球形顆粒分散性好,包覆層均勻,且包覆層厚度可以通過反應條件加以控制。另外通過改變模板聚苯乙烯顆粒的尺寸也可以得到不同尺寸核殼球顆粒。這種核殼球顆粒通過高溫煅燒可以去除模板顆粒,從而得到較為均勻的二氧化鋯的中空球顆粒。