本發(fā)明公開了一種氧化鈷/氧化鉬分級異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片及其制備方法，本發(fā)明以常規(guī)的鈷鹽、鉬酸鹽為原料，通過簡單的回流?煅燒方法合成了結(jié)晶度高、具有特定形貌的氧化鈷/氧化鉬分級異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片，該制備方法簡單易操作、所用原料易得，利用氬氫氣氛中的氬氣穩(wěn)定煅燒過程，氫氣起一定的還原作用；該制備方法環(huán)境友好、可重復(fù)性強(qiáng)、成本低、易于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。由本發(fā)明制得氧化鈷/氧化鉬異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合材料作為鋰離子電池負(fù)極材料具有較好的電化學(xué)性能。為氧化鈷/氧化鉬異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合材料在儲能，催化等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用提供了理論基礎(chǔ)和實踐經(jīng)驗。