本公開是高阻薄膜制備方法及高阻薄膜。該方法包括：將預(yù)處理后的微通道板放置于原子層沉積設(shè)備進行初處理；在初處理后的所述微通道板上進行導(dǎo)電層沉積；在所述導(dǎo)電層上制備復(fù)合疊層結(jié)構(gòu)，所述復(fù)合疊層結(jié)構(gòu)包括i個循環(huán)結(jié)構(gòu)，每個所述循環(huán)結(jié)構(gòu)包括n個循環(huán)的高阻相和m個循環(huán)的低阻相；在所述復(fù)合疊層結(jié)構(gòu)上沉積二次電子發(fā)射層；對沉積了所述二次電子發(fā)射層的所述微通道板進行結(jié)晶處理。其中，通過ALD制備出特定比例的高阻系材料與低阻系材料的復(fù)合材料，通過調(diào)控復(fù)合材料中導(dǎo)電相的循環(huán)比例，從而可以獲得電阻可控的MCP用高阻薄膜。