本發(fā)明公開了一類新型硼硅炔雜化耐高溫樹脂及其制備方法。該樹脂以二氯硅烷、苯基二氯硼烷、二乙炔基苯為原料,通過格氏試劑,無水四氫呋喃(THF)作溶劑,在惰性氣體保護下分三步反應(yīng)而得。第一步反應(yīng):通過鎂與溴乙烷反應(yīng)生成乙基溴化鎂;第二步反應(yīng):二乙炔基苯與第一步反應(yīng)生成的乙基溴化鎂反應(yīng)生成二乙炔基苯基溴化鎂;第三步反應(yīng):第二步反應(yīng)生成的二乙炔基苯基溴化鎂與苯基二氯硼烷和二氯硅烷的混合物反應(yīng),后處理得到最終產(chǎn)物。本發(fā)明通過調(diào)節(jié)二乙炔基苯與二氯硅烷、二乙炔基苯與苯基二氯硼烷、二乙炔基苯與苯基二氯硼烷和二氯硅烷混合物的摩爾比,很容易地控制聚合物的分子量、交聯(lián)密度和硅或硼的含量,從而達到聚合物性能可調(diào)整性的目標。本發(fā)明選用的原料相對易得,工藝流程簡單,操作方法簡便易行。制得的聚合物為淡黃色低粘度液體至粘稠狀固體,易溶于各類普通有機溶劑中,可作為高性能復合材料樹脂基體、絕緣材料、陶瓷前驅(qū)體等,在電子、信息、國防、航空航天等高端領(lǐng)域中有著極其廣泛的應(yīng)用前景。